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氢化物发生原子吸收光谱法测定有机-无机复混肥料中的铅

仪器设备行业网上收集整理   2008-10-22 12:00  341阅读

氢化物发生原子吸收光谱法

测定有机-无机复混肥料中的铅

 

(北京瀚时制作所专业研制生产销售,CAAM-2001系列原子吸收光谱仪、WNA-系列金属套玻璃高效雾化器、WHG-103A流动注射氢化物发生器、WH-2型高性能空心阴极灯,以及各种实验室装备仪器及耗材。联系电话:010-89482733)

 

宋吉利  李燕                邹志强

烟台市产品质量监督检验所       烟台市稽查所 

有机-无机复混肥料中铅一般使用火焰光度法和石墨炉法测定,前者检出限高,而后者重复性差,又存在铅的挥发性损失,笔者建立了有机-无机复混肥料中铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法,除了具有高灵敏度和高选择性优点外,还有自动操作、分析速度快等特点。本文采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅,取得较好效果。

 1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计:3510型,上海安捷伦分析仪器公司;

流动注射氢化物发生器:WHC-102A2型,北京瀚时制作所;

实验所用玻璃仪器每次用洗衣粉洗涤干净后,用硝酸溶液(1+1)浸泡过夜,再用高纯水洗至中性;

铅标准溶液:1000mg/L,北京有色金属研究院。实验时用0.5%(体积分数)盐酸溶液逐级稀释至所需浓度的铅标准工作溶液;

硼氢化钾溶液:20g/L。称取0.4g氢氧化钠,置于盛有100mL水的塑料瓶中,再称取2.0g硼氢化钾置于塑料瓶中,振荡使其溶解。现用现配;

铁氰化钾溶液:80g/L。称取8g铁氰化钾,加适量水溶解后,用水定容于100mL容量瓶中;

1.  2方法原理

测试液是经铁氰化钾氧化将二价铅转化为四价铅,用载气压力作为自动化能源,自动定理吸入硼氢化钾、测试液和载液三种溶液,三种溶液汇合后发生化学反应,反应液和生成的气体氢化物液被载气带入气液分离器后,混合气进入加热的石英管被原子化,由主机测定吸光度。

1.3 仪器工作条件

  高性能空心阴极铅灯(翰时),波长:283.3nm;灯电流:4.0mA;狭缝宽度:0.4nm;载气:氮气,流速为150mL/min;载液:盐酸溶液(1+100)。

1.4 实验方法

   称取3—5g精确至(0.0001g)有机--无机复合肥料样品于500mL三角烧瓶中,然后加入王水30ml,加热至溶液近干,加(1+20)盐酸20ml加热溶解,定容100ml用水定容至刻度,过滤,吸取一定量体积溶液(使铅含量在线性范围内)于50ml容量瓶中,然后加入10ml铁氰化钾和0.25ml浓盐酸,用水定容至刻度,放置20min,使反应完全。将此样品溶液及测定试剂被自动定量吸取,反应生成氢化物立即被导入原子化石英管中记录峰高,根据工作曲线计算有机--无机复混肥料样品中铅的含量。

2 结果与讨论

2.1 氧化剂浓度及用量的选择

  考察了盐酸-铁氰化钾氧化体系对测定浓度对铅测定的影响。分别在5.00mL100ng/mL铅标准工作溶液中加入不同体积的浓度为80g/L的铁氰化钾溶液,再加入0.25mL浓盐酸,分别按照实验方法进行测定。试验结果表明,当加入8.0mL铁氰化钾溶液时,吸光度达到最大值,再增加其用量,基吸光度基本保持不变。考虑到本实验所测样品基体比较复杂,为了使样品中的铅能被完全氧化,本实验选择加入10mL 80g/L铁氰化钾溶液。

2.2 氧化时间的选择

  按实验方法配制溶液,分别放置0、20、60、120、240min后进行测定,发现20min后氧化反应达到完全,吸光度不再变化,且4h溶液的吸光度基本稳定不变。故本实验选择氧化时间为20min。

2.3 载气流量的选择

  按照实验方法对10ng/mL铅标准工作溶液进行试验,测定载气流量对吸光度的影响。试验发现,当载气流量为80-120mL/min时,随着载气流量的增加,吸光度的增幅很大;当载气流量为120-150mL/min时,随着载气流量的增加,吸光度的增幅相对减小;当载气流量大于150mL/min时,随着载气流量的增加,吸光度下降。本实验选择载气流量为150mL/min。

2.4 石英管工作电压的选择

  在不同工作电压下,按照实验方法测定10ng/mL铅标准工作溶液的吸光度。试验结果表明,工作电压自80V起,随着工作电压的增加,吸光度不断增大,当工作电压为100V时,吸光度达到最大值,再提高工作电压,吸光度基本不变。考虑到温度太高会降低石英管的使用寿命,故本实验选择工作电压为100V。

2.5 硼氢化钾溶液的浓度及氢氧化钠的用量的选择

  采用不同浓度的硼氢化钾溶液作还原剂,按照实验方法测定10ng/mL铅标准工作溶液的吸光度。试验结果表明,硼氢化钾溶液的浓度为20g/L时,吸光度达到最大值,再增大其浓度,吸光度基本不变;但当硼氢化钾溶液的浓度为30g/L时,测定结果不稳定,相对标准偏差增大。本实验选择浓度为20g/L硼氢化钾溶液。

在100mL20g/L硼氢化钾溶液中分别加入0.2-0.7g氢氧化钠作为稳定剂,发现氢氧化钠的用量对测定结果影响不大。本实验选择在100mL20g/L硼氢化钾溶液加入0.4g氢氧化钠。

2.6 体系的酸度的选择

  本实验采用盐酸调节体系的酸度。在上述优化条件下,改变体系的酸度,按实验方法测定10ng/mL铅标准工作溶液的吸光度。发现酸度是影响铅生成氢化物(PbH 4 )生成的一个重要因素,当体系中盐酸的体积分数为0.25%-1.0%时,吸光度达到最大值,再提高体系的酸度,吸光度下降,当体系中盐酸的体积分数大于1.4%时,严重抑制吸收信号。本实验选择体系中盐酸的体积分数为0.5%,

即加入0.25mL浓盐酸。

2.7 线性范围和检出限

取一定体积的1000μm/mL铅标准溶液,用0.5%(体积分数)盐酸溶液逐级稀释为浓度为100ng/mL的铅标准工作溶液。分别取100ng/mL的铅标准工作溶液2.0、5.0、10.0、15.0mL于50mL容量瓶中,按照实验方法测定吸光度,利用吸光度A与对应铅标准工作溶液的浓度c绘制工作曲线,铅的浓度在0-30.0ng/mL范围内与吸光度A呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.019c+0.017,相关系数r=0.9991。

对空白溶液进行11次平行测定,以3倍标准差计算,求得铅的检出限为0.2ng/mL。

2.8 共存离子的影响

  考察共存离子对铅测定的干扰。在上述优化条件下,测定10ng/mL铅标准工作溶液,当相对误差在±5%范围内时,5000倍的K + 、Mg 2+ 、Ca 2+ ,500倍的Fe 3+ Cu 2+ 、Cr 3+ 、Zn 2+ 、B 3+ ,不干扰测定。

2.9方法的精密度和准确度实验

取四份有机--无机复混肥料按试验方法操作,每一分试样连续测定6次,同时做加标回收率实验,测定结果见表1。

试验结果,样品的RSD为2.6%~4.6%,加标回收率为96.4%~104.3%。

表1 测定结果(n=6)

样号

Sample

测定值

Pb 2+

found

加标量

Pb 2+

(ρ∕μg·g -1

standard added

 

测定总量

∑Pb 2+

found

回收率

(%)

Recovery

RSD

(%)

1

3.26

5.00

8.02

96.4

2.6

2

2.45

10.00

12.79

102.7

4.3

3

1.89

10.00

11.78

99.1

3.9

4

2.69

5.00

8.02

104.3

4.6

  3 结论

  流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定有机-无机复混肥料的铅,方法简单,抗干扰能力强,复杂基体不影响测定的准确性。为基体复杂的有机--无机复混肥料中铅的测定提供了简便、可行的分析方法。与火焰原子吸收光谱法相比,该方法抗干扰力强,检出限低,实现了有机--无机复混肥料中铅的直接测定。方法简单、快速,适合常规分析。

 

 

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